熱處理工藝對Ti65高溫鈦合金冷軋薄板顯微組織與力學性能的調控及拉伸變形機制研究——系統探究退火溫度、冷卻速率的影響規律，通過準原位拉伸揭示不同變形階段微觀滑移機制，為航空航天工程應用提供理論支撐

引言

高溫鈦合金通常指在航空發動機350℃以上服役使用的無序固溶強化型鈦合金[1]，具有高比強度、優良的高溫蠕變抗力、疲勞強度、持久強度，以及良好的組織穩定性和抗氧化性，是廣泛應用于航空發動機和航天飛行器的關鍵耐熱結構材料[2-5]。目前世界各國工程應用比較成熟的高溫鈦合金最高使用溫度一般為600℃，如英國的IMI834、美國的Ti-1100、俄羅斯的BT36、以及中國的Ti60和Ti600[6-9]。而Ti65合金是我國在Ti60合金基礎上自主研發的一種十組元近a型高溫鈦合金，名義成分為Ti-5.9Al-4.0Sn-3.5Zr-0.3Mo-0.4Si-0.3Nb-2.0Ta-1.0W-0.05C。該合金也是國內首次研制的長時間穩定服役溫度為650℃的新型近a高溫鈦合金[2]，短時使用溫度可達700℃，填補了國內該溫度區間高性能鈦合金的空白，其強度-塑性以及高溫蠕變-持久-熱穩定性具有良好的匹配，綜合性能優異[10]。

在航空航天領域，高溫鈦合金薄板是制造蜂窩夾層結構、發動機壁板及各類輕質蒙皮的關鍵材料，其戰略地位日益顯著[11]。然而，隨著新型航天飛行器設計理念的提出以及對飛行器馬赫數需求的不斷提升，飛行器熱端部件及熱防護系統面臨著更為極端的熱-力耦合環境，對結構材料的輕量化設計和耐高溫性能提出了更為嚴苛的要求。傳統的高溫鈦合金薄板已難以滿足需求，亟待研制可以在更高溫度區間穩定工作且具備更優高溫性能的鈦合金薄板[12][13]。因此，Ti65合金薄板的制備研究能夠為新型航天飛行器提供材料基礎保障，在新一代航空航天飛行器領域具有廣泛的應用前景。

目前關于Ti65合金的研究工作主要集中于板材的熱變形行為、熱處理對顯微組織和力學性能的影響以及力學性能的各向異性。在熱變形行為與加工工藝方面，Zhang等[14]通過等溫壓縮試驗研究了Ti65合金在不同相區的熱變形行為，研究表明，在α+β兩相區變形時，片狀α相球化，其c軸趨于平行軋制方向，并在相界處析出片狀次生α相(αs)及納米級硅化物(TiZr)6Si3，變形機制以位錯滑移和取向球化為主，而在β單相區，變形則由β晶粒的動態再結晶主導;李萍等[15]通過等溫恒應變速率壓縮實驗系統研究了Ti65合金板材在多種變形溫度與應變速率下的熱變形行為，據此構建了該合金的本構方程與熱加工圖;Zhao等[16]對比研究單向軋制與換向軋制工藝制備的Ti65合金板材，指出不同軋制工藝導致的變形路徑差異促進了特定滑移系的開動，從而顯著影響板材的顯微組織與織構類型。在熱處理組織調控與強化機制方面，吳汐玥等[17]將Ti65合金板材在不同條件下熱處理研究顯微組織與織構的演變規律，發現隨著熱處理溫度從α相區提高到β相區，板材的顯微組織依次演變為等軸組織、雙態組織及片層組織，其織構類型隨之改變，并分析了熱處理制度和織構對板材拉伸性能的影響機制;Yue等[18]發現，經固溶時效處理后，Ti65合金中沿α/β相界面析出(Ti,Zr)6(Si,Sn)3型硅化物，同時在α基體內形成彌散分布的納米級Ti3Al顆粒，這兩種析出相共同作用，使合金的抗拉強度大幅度提升至1253MPa;Zhang等[19]的研究進一步表明，通過優化時效熱處理工藝，可使Ti65合金板材實現強度與塑性的協同提升，其強化效果主要源于界面共格硅化物(Ti,Zr)3Si與Ti3Al相的析出，而塑性的顯著改善則歸因于初生α相(αp)與αs比例的優化以及不連續片層界面的形成。在力學性能的各向異性研究方面，樊智賢等[20]通過系統對比原始態、時效態及高溫變形條件下的組織與性能，闡明了顯微組織形貌與晶體學織構對各向異性行為的影響機制。綜上所述，現有研究主要圍繞熱軋Ti65合金板材展開，為其工藝-組織-性能關系的理解提供了重要基礎。然而，針對冷軋Ti65合金薄板，系統的熱處理調控及其對后續力學行為影響的研究仍相對有限。此外，現有工作對板材在拉伸變形不同階段的微觀塑性變形機制尚缺乏系統性揭示。

本研究以1mm厚度的Ti65合金冷軋薄板為研究對象，通過系統調控熱處理工藝，探究其對合金顯微組織與力學性能的影響規律，在此基礎上，選取強塑性匹配最優的工藝制度進行準原位拉伸實驗，揭示合金在不同變形階段的微觀拉伸變形行為與機制，從而為Ti65合金薄板在航空航天領域的工程應用提供理論依據。

1、實驗材料與方法

實驗所用材料為寶鈦集團提供的1mm厚度的Ti65合金冷軋薄板，該板材是以厚度為2mm的熱軋半成品為原料，經多道次冷軋變形制備而成;冷軋過程單道次壓下量控制在20%左右，并進行了940℃/45 min的中間退火處理。經測定合金的實際化學成分如表1所示，通過差示掃描量熱法(DSC)測定該合金的β相轉變溫度(Tβ)為(1035±5)℃。

表1實驗用Ti65合金化學成分

熱處理實驗樣品均從原始冷軋板材上通過電火花線切割獲取，所有熱處理均在真空環境下進行，具體工藝參數見表2。熱處理后采用相同方法切取尺寸為10mm×6mm的塊狀試樣用于顯微組織分析。金相樣品經逐級研磨至2000#砂紙后機械拋光，隨后使用Kroll溶液(1%HF+4%HNO₃+95%H₂O，體積分數)進行腐蝕，并先后通過OLYMPUS光學顯微鏡(OM)與ZEISS Sigma 300掃描電鏡(SEM)的背散射電子(BSE)模式進行組織觀察。用于電子背散射衍射(EBSD)分析的試樣在研磨至2000#后，采用電解拋光進行最終制備。電解拋光在LectroPol-5型電解拋光設備上進行，電解液為60%甲醇+35%正丁醇+5%高氯酸(體積分數)，電解拋光參數設定為電壓35V、時間25s、溫度0~6℃，拋光后立即用酒精沖洗并吹干。EBSD數據采集在配備有OxFord c nano EBSD探頭的Tescan Clara GMH掃描電子顯微鏡上完成，工作電壓20kV，掃描步長0.4μm。采集得到的數據通過Aztec Crystal及Channel 5軟件進行晶體學分析與織構計算。

從經過不同熱處理制度的板材上沿軋制方向(rolling direction,RD)切取板狀拉伸試樣，在萬能拉伸試驗機上進行室溫拉伸試驗，應變速率為1×10^?3s^?1，測試過程嚴格遵循GB/T 228.1-2021金屬材料拉伸試驗標準，拉伸試樣具體尺寸如圖1所示。

表2 Ti65合金薄板熱處理工藝

2、實驗結果及討論

2.1退火溫度對薄板顯微組織的影響

圖2展示了經不同溫度(900、950、1000℃)退火并保溫30 min后空冷的Ti65合金薄板的顯微組織演變?？梢钥闯?，當退火溫度為900和950℃時，合金組織由等軸α_p相、片層  α_s 相以及少量殘余β相構成，呈現出典型的等軸組織特征(圖2a~d)。而當退火溫度進一步升高至1000℃時，合金組織轉變為片層組織(圖2e和f)。由于該合金在室溫下β相體積分數通常低于5%，本文后續對晶粒尺寸、織構等特征的描述與分析均主要針對α相進行。

為進一步定量分析合金顯微組織隨退火溫度的演變規律，采用Image-Pro Plus軟件對不同退火溫度下合金初生等軸α_p相的晶粒尺寸和體積分數進行統計，結果匯總于表3。隨著退火溫度的升高，初生等軸α_p相晶粒尺寸逐漸增大但其體積分數占比卻逐漸減小。當退火溫度從900℃升高至950℃，等軸α_p的平均晶粒尺寸由9.27μm略微增加至9.45μm，其體積分數則由85.3%下降至75.9%。當溫度升至1000℃時，等軸αp尺寸顯著增大至15.91μm，同時體積分數急劇降低至15.1%。這一變化主要歸因于在更高退火溫度下，α相向β相的轉變程度加劇[21]，而β相在冷卻過程中轉變為片層α相，導致等軸α_p相體積占比減少。

表3Ti65合金薄板等軸α_p相晶粒尺寸和體積分數隨退火溫度的變化

為進一步揭示退火溫度對合金晶體學取向的影響規律，采用EBSD技術對不同退火溫度熱處理后的Ti65合金薄板進行織構分析。圖3為不同溫度退火后空冷的Ti65合金薄板的極圖。由極圖可知，經過900℃退火后板材的主要織構特征為晶體學c軸方向從板材法向(normal direction,ND)向橫向(transverse direction,TD)偏轉40°，強度為6.43，另一個次要的織構組分在{0001}極圖中對應的極點集中于ND方向，特征為{0001}晶面平行于軋面，即基面織構(B型織構)，強度為4.54。在{10}極圖中，可以看出存在著<10t0>晶向平行于RD方向的織構。當退火溫度升高到950℃時，合金的主要織構類型和900℃時基本類似，但是織構強度略微增大，最高強度為6.48。退火溫度進一步升高到1000℃時，織構類型和強度均發生顯著轉變，主要包括三種組分。主要組分的織構的晶體學特征是{3  1 10}晶面平行于軋面，<11 02>晶向平行于TD方向，最高強度為41.39，次要組分的織構類型為<0001>{1120}，最高強度為27.89，最弱的織構組分的晶體學特征是{1120}晶面平行于軋面，<3110>晶向平行于TD方向，最高強度為20.04。退火溫度為1000℃時合金織構類型和強度劇烈變化的主要原因是高溫下大部分等軸α_p相轉變為了β相，在隨后冷卻過程中β→α相變時發生強烈的變體選擇，從而形成較強的相變織構[22]。

為進一步揭示晶體內部的缺陷狀態與微觀力學環境，本研究基于EBSD取向數據計算了幾何必須位錯(geometrically necessary dislocations,GND)密度分布。圖4展示了不同溫度退火后Ti65合金板材的GND密度分布情況，從空間分布圖(圖4a~c)可知，位錯分布隨溫度升高呈現均勻化趨勢。對不同退火溫度下合金薄板GND密度統計得到的結果表明(圖4d)，平均GND密度隨退火溫度升高而降低，從900℃時的2.15x10  14m-2降至1000℃時的1.55×10¹⁴m^-2。同時，GND密度的頻數分布直方圖呈現出明顯的左移特征:較高GND密度區間的相對頻率隨溫度升高而減少，較低密度區間的相對頻率相應增加。這種變化主要源于兩個協同作用的機制:一方面，在較高溫度下保溫促進了位錯的回復與重排過程，導致初始冷軋引入的位錯密度降低;另一方面，當溫度升至1000℃進入β相區后，伴隨α→β相變的發生，原始α相中的位錯結構被大量湮滅，盡管在隨后β→α相變過程中新生片層界面會引入新的界面位錯，但整體統計平均密度仍呈現下降趨勢。這一位錯密度的演變，與前述顯微組織從等軸狀向片層狀的轉變過程直接對應，并為后續力學性能的差異提供了微觀層面的解釋基礎。

2.2冷卻速率對薄板顯微組織的影響

在明確退火溫度對顯微組織的影響后，本文進一步研究了在固定退火溫度為900℃，退火時間為30min，冷卻速率對Ti65合金薄板顯微組織的作用。如圖5所示，經過爐冷(FC)、空冷(AC)及水冷(WC)處理后，合金的相組成與組織形貌保持高度一致，均呈現典型的等軸組織特征，由等軸α_p相與晶界β轉變組織構成。對顯微組織的定量統計結果(表4)表明，冷卻速率對等軸α_p相的體積分數與平均晶粒尺寸影響甚微。α_p相的體積分數在三種冷卻條件下均穩定在84.3%至85.7%之間;其平均晶粒尺寸也僅在9.27μm(AC)至10.08μm(WC)的狹窄范圍內波動，爐冷試樣晶粒尺寸居中，為9.58μm。這一現象主要歸因于實驗選定的熱處理溫度(900℃)處于  α單相區。在此溫度下保溫后，合金已形成成分均勻的α單相固溶體，后續的冷卻過程不發生α→β相變。因此，α_p相的含量、形貌及尺寸主要由保溫階段決定，而冷卻速率的變化不足以引發這些組織特征參數的顯著改變。

表4 Ti65合金薄板等軸α_p相晶粒尺寸和體積分數隨冷卻速率的變化

在900℃/30 min的退火條件下，不同冷卻速率對Ti65合金板材織構類型及強度的影響極為有限。如圖6所示極圖表明，三種冷卻狀態下的織構特征高度一致:其主要織構組分均為晶體學c軸自板材 ND方向向 TD方向偏轉20~40;同時存在較弱的基面織構，即{0001}面平行于軋面。此外，在{10}極圖中均觀察到<10}0>//RD的織構組分。其織構密度隨冷卻速率的變化同樣微弱，爐冷、空冷與水冷試樣的織構最大極密度計分別為6.15、6.43和5.92。上述結果證明，在  α相區熱處理時，織構主要受退火溫度控制，而對冷卻速率不敏感。

圖7為不同冷卻速率下Ti65合金板材的GND密度分布圖，從空間分布圖(圖7a~c)可以觀察到，隨著冷卻速率從爐冷、空冷增加到水冷，高密度位錯區域(圖中暖色區域)的分布范圍與密集程度呈現遞增趨勢。通過定量統計(圖7d)發現，平均GND密度隨冷卻速率加快而增加，從爐冷的1.97×10¹⁴m^-2上升至水冷的2.24x10¹⁴m^-2。與之對應，GND密度的頻數分布直方圖發生明顯右移:高密度區間的相對頻率隨冷卻速率增加而增大，低密度區間的相對頻率則相應減小。這一規律與冷卻速率對位錯湮滅(回復)動力學的抑制效應直接相關。較慢的冷卻速率為材料在高溫區間提供了更長的停留時間，使得位錯有更充分的機會通過攀移、重排或湮滅等方式發生熱激活回復，從而降低最終的位錯密度。反之，快速冷卻過程"凍結"了高溫狀態下的位錯構型，同時，冷卻過程中產生的較大熱應力可能誘發了額外的位錯增殖，共同導致了更高的平均GND密度。

2.3室溫拉伸性能

圖8為不同退火溫度下Ti65合金薄板的室溫拉伸性能。從工程應力-應變曲線(圖8a)與性能統計(圖8b)可以看出，力學性能對退火溫度表現出強烈的依賴性，且與前述顯微組織的演變規律高度關聯。

隨著退火溫度從900℃升至950℃，合金的抗拉強度(UTS)強度小幅下降，從1135MPa降低至1107MPa，而延伸率(EL)則從11.4%顯著降低至6.6%。抗拉強度的降低主要與兩方面的組織變化有關:其一，等軸α_p的平均晶粒尺寸略微增大;其二，GND密度的降低(見圖4d)，表明較高溫度促進合金發生了回復再結晶，回復再結晶使合金薄板的室溫抗拉強度降低。這兩種因素共同作用減弱了對位錯運動的阻礙作用，從而導致抗拉強度降低。塑性的顯著下降則與等軸α_p相體積分數的減少密切相關。由表3可知，等軸α_p相的體積分數隨退火溫度升高不斷降低。已有研究表明，等軸α_p相在變形過程中可開動滑移系較多，能夠起到良好的變形協調作用  [23] [24]。因此，其含量的減少直接減弱了組織的整體協調變形能力，在性能上表現為塑性降低。

當退火溫度進一步升至1000℃時，力學行為發生根本性轉變?？估瓘姸群颓姸?YS)顯著回升至最高水平，分別為1185 MPa和1124 MPa，但延伸率急劇跌落至1.5%，呈現出典型的高強度、低塑性特征。這種強塑性匹配的劇烈變化直接源于顯微組織從等軸組織向片層組織的轉變(圖2)。

密集的片層界面極大地縮短了位錯的平均自由程，可以有效阻礙位錯運動[25]，從而產生強烈的強化效果，導致強度顯著提升;但同時，這種片層結構協調塑性變形的能力較差，位錯容易在界面處塞積導致應力集中并引發早期開裂[26]，造成塑性急劇惡化。

圖9展示了在相同退火溫度(900℃)和退火時間(30min)下，不同冷卻速率對Ti65合金薄板室溫拉伸性能的影響。從工程應力-應變曲線(圖9a)與性能統計直方圖(圖9b)可以看出，冷卻速率對合金的強度與塑性具有顯著的調控作用。隨著冷卻速率從爐冷增加到空冷再至水冷，合金呈現出獨特的性能演變規律:抗拉強度與延伸率協同提升，但屈服強度反而下降。具體而言，UTS從FC的1095 MPa增至WC的1142MPa，EL從8.4%提升至12.3%;與此相反，YS從FC的1024MPa顯著降至WC的924MPa。

這種性能演變規律與冷卻速率調控下的亞結構狀態密切相關。隨著冷卻速率的加快，合金的屈服強度下降，該結果與現有近α鈦合金冷卻速率對力學性能的影響研究中得出的規律不同，這一反?，F象出現的原因還有待進一步研究[27][28]。而抗拉強度和塑性的提升主要歸因于合金加工硬化能力的提高。由圖10可知，冷卻速率越快，加工硬化率越高，較高的加工硬化率意味著流變應力在塑性變形過程中能夠以更快的速率增長。因此，盡管水冷樣品的屈服強度較低，但其后續強大的加工硬化能力足以將流變應力迅速推升至更高水平，從而獲得最高的抗拉強度。同時，高加工硬化率也是塑性得以改善的關鍵。根據Considere失穩判據，均勻延伸率與加工硬化率直接相關，更高的加工硬化率能有效推遲塑性失穩(頸縮)的發生，最終表現為總延伸率的提升[29-30]。

綜上所述，隨著冷卻速率的加快，合金抗拉強度和屈服強度的變化趨勢相反，這揭示了合金不同變形階段受不同微觀因素主導。Ti65合金薄板在α單相區退火后，通過提高冷卻速率，可以在一定程度上實現 Ti65合金薄板強度與塑性的同步優化。

2.4拉伸過程的變形行為

圖11展示了經優選熱處理工藝(900°C/30min/WC)處理后的Ti65合金薄板試樣中在不同工程應變(2.5%和8%)下同一標記區域的顯微組織形貌及晶體取向分布圖。從圖11的SEM隨著變形量的增加，試樣內部出現多處互相平行或交叉的滑移跡線。為系統分析滑移行為，圖中以白色數字對等軸ap晶粒進行標記，并依據跡線方向與晶體取向的匹配關系，將已標定的滑移系用彩色實線予以標示:黃色與綠色實線分別代表柱面及錐面型滑移。對比可見，隨著應變的增加，等軸α_p內滑移跡線的激活時間、分布、數量、方向等均呈現出不同特征。

當拉伸應變為2.5%時，即屈服點附近的屈服階段，一部分等軸ap晶粒內部出現較為明顯的滑移跡線，如圖11b所示的晶粒1~25，其方向多與拉伸軸呈45或135夾角，符合最大分切應力方向;而其余晶粒則未見明顯滑移痕跡。對已激活滑移系的統計(表5)表明，此階段開動的滑移系均為柱面或錐面型，未觀察到基面滑移，且柱面滑移占主導地位(>70%)。所有激活滑移系對應的施密特因子(Schmid factors,SF)均較高(0.329~0.497)，符合Schmid定律，其中SF值最高的晶粒19內滑移跡線最為密集。

表5等軸α_p相在拉伸應變2.5%時激活的滑移系及其對應的施密特因子

當拉伸應變增加到8%時，即拉伸變形達到應變硬化階段，等軸組織中激活的滑移系數量以及滑移線形貌相對于屈服階段發生了明顯變化，如圖11c所示。首先，更多晶粒內部出現滑移跡線，如晶粒26~39;其次，早期已激活的晶粒(如晶粒4，7，12，19)內滑移跡線密度顯著增加，形貌更為清晰;同時，少數晶粒內部出現了波浪狀的滑移跡線(晶粒17，34);部分晶粒(如晶粒5，17)內出現多系滑移現象(兩組及以上不同方向的滑移交匯)。對新激活滑移系的統計(表6)顯示，新激活的柱面與錐面滑移的占比趨于接近(約1:1)，但基面滑移仍未被激活。值得注意的是，在晶粒5和17中，隨著應變增加，新激活的錐面滑移系雖具有更高的SF值(分別為0.459和0.473)，卻晚于較低SF值的滑移系(屈服階段激活)開動。這直接證明錐面滑移的臨界分切應力(critical resolved shear stress,CRSS)顯著高于柱面滑移，因此需要更高的局部應力或晶格轉動才能激活，這與文獻報道一致[31][32]。

對屈服階段和加工硬化階段滑移系進行統計分析，在整個拉伸變形過程中(至8%應變)，柱面滑移系始終主導塑性應變協調，這一現象不僅突顯了柱面滑移系在初期變形中的顯著作用，也表明了它在變形協調過程中的主要貢獻;而基面滑移始終未被激活，這與合金的織構類型有關，試樣具有較強的基面雙峰織構，當沿RD拉伸時，絕大多數晶粒的c軸與加載方向成近90°夾角，處于極硬取向，SF值極小，導致基面滑移難以開啟。隨著應變增加，錐面滑移參與度顯著提升，反映了晶粒位向的轉動對滑移系開動的影響這是材料實現多滑移、維持較高加工硬化率以延緩頸縮的關鍵微觀機制。

表6等軸α_p相在拉伸應變8%時新激活的滑移系及其對應的施密特因子

3、結論

(1)隨著退火溫度由900℃升高至1000℃,Ti65冷軋薄板顯微組織由等軸組織轉變為片層組織，主導織構由弱變形織構演變為強相變織構;900℃退火可獲得良好的強塑性匹配，而1000℃退火因發生a→β→α相變形成片層組織導致合金強度上升但延伸率急劇惡化至1.5%，呈現高強度-低塑性的特征。

(2)在900℃/30min退火條件下，提高冷卻速率(爐冷→水冷)可實現Ti65合金薄板抗拉強度與塑性的協同提升，水冷態試樣抗拉強度達1142MPa、延伸率達12.3%。這種強塑性協同優化源于水冷試樣具有較高的加工硬化能力，有效推遲了頸縮失穩。

(3)Ti65合金冷軋薄板經900°C/30min/WC優選工藝熱處理后，其拉伸變形行為由柱面滑移主導，錐面滑移協調輔助變形，而基面滑移始終未被激活。在屈服階段，塑性變形主要由高施密特因子的柱面滑移系承擔(占比>70%);進入加工硬化階段后，錐面滑移系的激活程度顯著提高，這種多系滑移機制維持了較高的加工硬化能力，是Ti65合金冷軋薄板獲得優異塑性的關鍵微觀機理。

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（注，原文標題：Ti65合金冷軋薄板熱處理調控及拉伸變形行為研究）